پاسخ سؤالات آزمایش طیف سنجی نشر اتمی شعله ای (Flame photometry) - دانلود فایل
دانلود فایل پاسخ سؤالات آزمایش‌های شیمی دستگاهی (اسپکتروفتومتری UV Vis و شناسایی کیفی توسط طیف IR و طیف‌سنجی نشر اتمی شعله‌ای و کروماتوگرافی گازی) به رایگ
دانلود فایل پاسخ سؤالات آزمایش طیف سنجی نشر اتمی شعله ای (Flame photometry) هر گونه کپی برداری از مطالب از لحاظ شرعی و قانونی مشکلی نداره ؛)
ولی لطفاً جهت احترام به زحمات تیم ما که گاهی برای پیدا کردن جواب یکی از این سؤالا چندین ساعت وقت میگذاشتن، در صورت کپی کردن منبع مطلب (فروشگاه فایل مراد | moraddl.ir) ذکر شود.
طیف سنجی نشر اتمی شعله ای (Flame photometry)
1) چه موقع و چرا از افزایش استاندارد استفاده می کنیم؟
اگر بافت محلول نمونه (مجهول) با محلول های استاندارد یکسان نباشد یا به عبارتی اگر محلول نمونه ی مجهول پیچیده باشد و دارای بافتی باشد که مشابه با بافت محلول های استاندارد نباشد از روش افزایش استاندارد استفاده می کنند. به دلیل مزایای زیاد از جمله دقت و صحت بالاتر افزایش استاندارد نسبت به روش های دیگر، بیشتر از این روش استفاده می شود. مزایا و معایب هر سه روش کالیبره کردن در پایین ذکر شده است:
- مزایا و معایب روش منحنی کالیبراسیون:
معایب: نیاز به تطبیق ماتریس، برای کالیبراسیون محلول ها و نمونه ها – اگر نمونه ها حاوی یک غلظت بسیار زیاد از یک یا چند عنصر باشند این روش مناسب نیست – حدتشخیص (LOQ) فقط به یک محدوده ی خاصی محدود می شود.
- مزایا و معایب روش افزایش استاندارد:
معایب: نیاز داشتن به حداقل سه مورد از نمونه ی مشخص با مقادیر مساوی، فاصله از آنالیت – زمان آماده سازی بالا – اجرای بسیار طولانی آن.
- مزایا و معایب استاندارد درونی:
معایب: رفتار محلول استاندارد درونی (IS) مشابه با آنالیت فرض می شود.
2) اثر دما بر جذب یا نشر نور را بنویسید.
دما اثر قابل توجهی بر نسبت بین تعداد ذرات بین تعداد ذرات اتمی برانگیخته و نابرانگیخته به ویژه در یک اتم ساز دارد. بزرگی این اثر را می توان با استفاده از معادله ی بولتسمان به دست آورد که معمولاً به صورت زیر نوشته می شود:
در اینجا Nj و Ni به ترتیب تعداد اتم ها در حالت برانگیخته و پایه، T دما برحسب کلوین، k ثابت بولتسمان و Ej اختلاف انرژی بین حالت برانگیخته و پایه برحسب ژول است. کمیت های Pi و Pj ضرایب آماری اند که با تعداد حالت های دارای انرژی برابر در هر تراز کوانتومی تعیین می شوند. این اثر در قالب یک مثال در زیر بیان شده است:
طبق مثال بالا دما به طور مستقیم بر جمعیت حالت برانگیخته و درنتیجه نشر، اثر دارد. اما بر جذب و فلورسانس اگرچه دما به طور مستقیم اثرگذار نیست اما به 3 صورت غیر مستقیم اثرگذار است:
الف) با افزایش دما کارایی فرایند اتم سازی افزایش می یابد بنابراین جذب افزایش می یابد.
ب) با افزایش دما پهن شدگی داپلری افزایش می یابد.
ج) با افزایش دما درجه یونش آنالیت که رقیب اتم سازی است، زیاد می شود.
3) روش دیگری برای محاسبات روش افزایش استاندارد بیان کنید.
1- به تعداد مشخصی (مثلاً: 5 عدد) بالن ژوژه، حجم یکسان (Vx = 100 ml) از محلول مجهول با غلظت (cx) اضافه می کنیم.
2- به هر 5 بالن یک حجم متغیر (Vs) از محلول استاندارد آنالیت با غلظت معلوم (Cs = 1000 ppm) اضافه می کنیم.
توجه: در این روش بالن ها را تا خط نشان رقیق نمی کنیم.
3- ثبت و اندازه گیری پاسخ دستگاه ( نشر ) برای 5 محلول استاندارد به ترتیب از رقیق به غلیظ (S).
محاسبات:
مقادیر نشر اتمی (اتم سدیم) اندازه گیری شده برای محلول بالن های مختلف (تهیه شده با حجم یکسان (Vx) از محلول مجهول (آب شهری) با غلظت (cx) و حجم متغیر (Vs) از محلول استاندارد آنالیت با غلظت معلوم (Cs = 1000 ppm) که به حجم رسیده و رقیق شده اند)، در جدول زیر گزارش شده است:
حال با استفاده از رابطه زیر غلظت محلول استاندارد را در حجم ثانویه ایجاد شده برای هر بالون محاسبه می نماییم:
A: M1V1 = M2V2 ⟹ 1000 × 0 = M2 × 10 ⟹ M2 = 0 ppm
B: M1V1 = M2V2 ⟹ 1000 × 1 = M2 × 11 ⟹ M2 = 90.9 ppm
C: M1V1 = M2V2 ⟹ 1000 × 2 = M2 × 12 ⟹ M2 = 166.7 ppm
D: M1V1 = M2V2 ⟹ 1000 × 3 = M2 × 13 ⟹ M2 = 230.8 ppm
E: M1V1 = M2V2 ⟹ 1000 × 4 = M2 × 14 ⟹ M2 = 287.5 ppm
نمودار افزایش استاندارد به صورت نمودار S برحسب M2 رسم می شود:
برای محاسبه ی (cx) باید y را برابر با صفر قرار داد و مقدار قدر مطلق x، در واقع مقدار (cx) مورد نظر است.